آنالیت از سطح مواد جامد موجود در ماتریکس نمونه میگردد [ گيري و همکاران،2008].217
برای رسیدن به این هدف باید دمای مواد تا بالاتر از نقطه جوش آنها افزایش داده شود و برای اینکه حلال در حالت مایع خود باقی بماند باید فشار را روی حلال افزایش داد که به این روش از استخراج، استخراج حلال تحت فشار ( PSE) میگویند. استخراج PSE یک پروسهی استخراج جامد مایع است که در دمایی بین 50-200 درجهی سانتیگراد و فشاری حدود 10-15 مگا پاسکال انجام میگیرد ] وانگ وهمکاران، 2006[.
2-5-5-استخراج3 :PHWE آب حلال بسیار قطبی است و به علت ساختار بسیار گسترده از هیدروژن دارای ثابت دیالکتریک بسیار بالا است. از این رو آب به طور سنتی برای استخراج مواد غیر قطبی مناسب نمیباشد. وقتی دمای آب بالا میرود به دلیل تضعیف شبکهی پیوندهای هیدروژنی و افزایش انرژی جنبشی ملکولها، خصوصیات این ملکول به مقدار قابل توجهی تحت تاثیر قرار میگیرد و ثابت گذردهی، ویسکوزیته و کشش سطحی آن کاهش مییابد، اما ویژگی نفوذ پذیری آب در مواد جامد افزایش پیدا میکند و این حرارت اعمالی دمای آب را بالاتر از نقطهجوش آن بالا میبرد به همین دلیل برای مایع ماندن آب فشار روی آن اعمال میشود ] فرهات و همکاران، 2006[.1
ثابت دیالکتریک آب در 25 درجه برابر با 80 است ولی این ثابت با افزایش دما تا 250 درجه و تحت فشار 50 بار تا به 27 کاهش مییابد که این ثابت دیالکتریک مابین ثابت دیالکتریک متانول 33 و اتانول 24 در دمای 25 درجهی سانتیگراد است و تحت این شرایط دمایی و فشار، آب رفتاری شبیه به حلالهای آلی از خود نشان میدهد و میتواند ترکیبات با قطبیت کم تا متوسط را استخراج کند ] کافمن و کريستين، 2002[.2
2-5-6-استخراج با سیال فوق بحرانی 3 SFE : این تکنیک سالهاست که برای استخراج روغنهای فرار و ترکیبات معطر از مواد گیاهی مورد استفاده قرار گرفته است ] جورک لاند و همکاران، 1999[.4 در این روش استخراج به کمک یک مایع انجام میگیرید که به نقطهی بحرانی خود رسیده باشد در این نقطه مواد نه مایع و نه گاز هستند بلکه خواصی مابین گاز و مایع را دارا میباشند [ جليلوند و همکاران، 1390]. سیال فوق بحرانی زمانی تشکیل می شود که مایع به دما و فشاری بالاتر از نقطهی بحرانی خود رسیده باشد که در این حالت هر دو ویژگی مایع و گاز را دارا بوده و در مقایسه با مایعات چند ویژگی مهم را در بر دارد که عبارتند از : قدرت حلال فوق بحرانی بستگی به چگالی آن دارد که بوسیلهی فشار و دما قابل تنظیم است. سیال فوق بحرانی نسبت به مایعات دارای ضریب انتشار بالا، ویسکوزیته پائین و کشش سطحی کمتری دارد که این باعث انتقال جرم بهتر در سیال فوق بحرانی میشود ] جورک لاند و همکاران، 1999[.18
5-2-7-روش فضای فوقانی5: استخراج بوسیلهی فضای فوقانی شامل دو مرحله:
1-جداسازی و پخش شدن ماده از ماتریکس نمونه
2- به دام انداخته شدن آنالیت توسط فیبر، صمغ، حلال و… که بر اساس جسم انتخاب شده برای استخرج است. این روشها معایب روشهای استاتیک و دینامیک را ندارند که به ستون آسیب بزنند یا نیاز به تجهیزات پیچیده داشته باشند [ جليلوند و همکاران، 1390].
در این روش آنالیت درون فضای فوقانی مایع و محلول حاوی نمونه در حال تعادل هستند و در هر دو فاز گاز و حلال به صورت تعادلی مطابق معادلهی زیر وجود دارند ] جانسون و همکاران، 1996[.
A(sol) A(g)
k ثابت تعادل غلظت آنالیت موجود در گاز و حلال است که A(sol) غلظت آنالیت در فاز مایع و A(g) غلظت آنالیت در فاز گازی را نشان میدهد که میتوان به صورت زیر تعریف شوند ] کافمن و کريستين، 2002[.
که در اینجا m(s) و m(g) جرم آنالیت در فازهای مایع و گاز است و v(s) و v(g) حجم فاز مایع و فاز گاز را نشان میدهد ] جانسون و همکاران، 1996[.

2–58-روش استخراج فراصوت1 :در این روش امواج با فرکانسی (20-20000) کیلو هرتز دیواره سلولی را از بین برده و سبب استخراج ماده موثر می شود ولی این روش گران است از طرفی بیشتر از 20 کیلو هرتز اثر مضر روی اجزای فعال داشته سبب تولید رادیکال آزاد می گردد.
در این روش امواج فراصوت با فرکانس بالاتر از 20 کیلو هرتز، به داخل ماده نفوذ کرده، موجب ایجاد کشیدگی وجمع شدن های پی درپی شده که در نتیجه آن حفراتی در داخل ماده گیاهی ایجاد می شوند. این حفرات به صورت نا متقارن به هم پیوسته و موجب خروج سریع مواد از داخل سلول ها به خارج از آن می شوند به علاوه این امواج می توانند موجب تخریب دیواره سلول های زیستی شده و موجب تسهیل خروج مواد گردند.19
اسانس در داخل حفره ها، کانالها، شکاف ها و یا سلول هایی وجود دارد. مکانیسم استخراج در این روش ، شامل دو نوع پدیده فیزیکی است :
الف ) انتشار (امواج) از طریق دیواره های سلولی
ب) شستن محتویات سلول هنگامی که دیواره ها شکسته می شوند. هر دو پدیده با تابش امواج ما فوق صوت ایجاد می شوند. هر دو پدیده با تابش امواج ما فوق صوت ایجاد می شود. همان طور که گفته شد، بعضی سلولها به شکل غده هایی پر اسانس می باشند. ویژگی چنین غده هایی این است که پوست آنها بسیار نازک است و به آسانی با ایجاد امواج ما فوق صوت تخریب می شوند. کاهش اندازه ذرات مواد گیاهی، تعداد سلولهایی را که به طور مستقیم در معرض استخراج با حلال قرار می گیرند، افزایش می دهد. بنابراین، امواج مافوق صوت سطح سلولها را زیاد می کند. این سطح با آسیاب کردن مواد گیاهی نیز افزایش می یابد [ توما و همکاران، 2001].
تحقیقات نشان می دهد کاربرد 500کیلو هرتز فرکانس ما فوق صوت به بافتهای گیاهی، باعث نرم شدن و تخریب تیغه میان سلولی شده و در مقایسه با نمونه های شاهد باعث افزایش بهره وری استخراج اسانس به کمک حلال می گردد [ ويناتورو، 2001].20
در این روش محتوای رطوبت ماده گیاهی اهمیت فراوانی دارد زیرا حداکثر قدرت امواج در مجاورت منبع تولید موج بوده و با افزایش فاصله از منبع، قدرت امواج کاهش می یابد به علاوه هر چه ماده موجود در مسیر تابش جامد و متراکم باشد، میزان کاهش امواج بیشتر خواهد بود. بنابراین با به کار بردن ماده گیاهی مرطوب از کاهش قدرت امواج جلوگیری می شود. کاهش اندازه ذره ای در این روش هم موجب افزایش بازده می گردد [ اميد بيگي، 1384].
2-5-9-روش فشار وتيغ زدن براي مركبات ( فشار سرد21: پوست اكثر گياهان خانواده مركبات ( نظير نارنج، ليمو، پرتقال و…)داراي اسانس مي باشند، اسانسهاي مذكور به درجه حرارت بالا بسيار حساسند و معمولا ًدر 100 درجه سانتي گراد تجزيه مي شوند. از اين رو اين نوع اسانسها را نمي توان به وسيله تقطير با بخار آب يا ساير روشهاي تقطير مبتني بر دماي بالا استحصال نمود. در اين موارد معمولا پوست ميوه گياهان مذكور را به منظور استخراج اسانس يا تحت تاثير فشارهاي مكانيكي مناسبي قرار مي دهند و يا پس از كوبيدن وله كردن آنها، مواد حاوي اسانس وساير تركيبات را از آن خارج مي كنند. روش ديگري كه براي جدا كردن اسانس مرکبات وجود دارد، عبارت است از متلاشي كردن غده هاي محتوي اسانس پوست ميوه با ماشين مخصوص به طوري كه، صفحات دنده اي ماشين، غده هاي محتوي اسانس سطح پوست ميوه را مي تراشند و اسانس را از آن خارج مي كنند.
در هر دو حالت فوق، مخلوط اسانس و ساير تركيبات پوست مركبات را داخل سانتريفو‍ژ ريخته و در سرعت بالا و دماي پايين اقدام به جدا كردن اسانس مي نمايند [ برنات22، 2000؛ دينز و وبودا23، 1993].

2-5-10-استفاده از حلال : (براي گياهان كم اسانس و حساس به حرارت) : ديگ استخراج از گياه مورد نظر پر مي شوند. سپس حلال مورد نظر روي آن ريخته مي شود، اين حلال، ميتواند تولوئن، هگزان، پنتن، بنزن و یا سايرحلال هاي شيميايي مناسب باشد. در اين مرحله درجه حرارت را مي توان تا نقطه جوش حلالها (60 تا80 درجه سانتيگراد )تنظيم كرد و يا پس از چند ساعت تا چند روز ماندن گياه در حلال ( روش خيساندن) در دماي محيط حلال از مواد موثره گياه مورد نظر اشباع مي شود. حلال پس ازمناسب جدا شدن از گياه وارد ديگ تغليظ مي شود. در ديگ تغليظ، در محيط خلاء تحت تاثير حرارت قرار مي گيرد، تا مقداري حلال خارج و نسبت ماده حل شده گياهي به حلال1به 10 برسد. محصول حاصل كانكرت 24نام داردكه كم و بيش غليظ است. عمل استخراج با اضافه كردن الكل اتيليك25 تكرار مي شود و با كاهش درجه حرارت مومها و ساير مواد نا مناسب رسوب مي كند محلول الكلي صاف و سانتريفو‍ژ مي گردد تا بقاياي مواد نامناسب از محلول جدا شود. سپس الكل در دماي محيط ودر خلاء از محيط خارج مي شود. آنچه باقي مي ماند در الكل محلول خواهد بود. پس از حل اين ماده در الكل يا بنزن محلول صاف مي شود. حلال مجدداً تقطير شده و حاصل آن يك ماده غليظ نيمه جامد به نام رزينوئيد26مي باشد [ اميد بيگي، 1384].

-11-5-2روش ان فلوريج27 : چربي گاو و خوك را روي پليت شيشه اي ريخته و بعد از قرار دادن نمونه طي 24ساعت اسانس جدا مي شود و نهايتا توسط الكل اسانس را استخراج مي كنيم. اين روش به منظور استخراج مواد معطر گلها براي تهيه عطر به كار مي روند. در كشور فرانسه ( بخصوص صنايع عطر و ادكلن سازي جنوب فرانسه )كاربرد فراواني دارد. در اين روش پس از قرار دادن يك لايه چربي روي شيشه هايي كه بدين منظور تعبيه شده اند ( شيشه هاي مذكور در ابعاد مشخص داخل چارچوب هايي از جنس چوب قرار گرفته و در طبقات خاص خود جابجا مي شوند) بعد اقدام به جدا كردن گلبرگها از گل مورد نظر مانند بهار نارنج و ياس كرده، و آنها را تك تك روي لايه چربي قرار مي دهند، پس از 24 ساعت ( معمولاً اوايل صبح)، اقدام به برداشتن گلبرگهاي روز قبل و قرار دادن گلبرگهاي جديد مي نمايند. پس از چندين بار تكرار اين عمل، مواد موثره موجود در گلبرگها در داخل چربي حل مي شوند ( چربي به عنوان حلال عمل مي كند) سپس چربي ها را جمع آوري كرده و به آن مقادير مناسبي الكل يا حلال مناسب ديگر مي افزايند. در اين مرحله مواد معطر موجود در چربي داخل الكل (یا حلالهاي ديگر) حل مي گردد كه با تبخير حلال مي توان به مواد موثره مورد نظر دست يافت. استخراج مواد مورد نظر به روشهاي مذكور گران است و به مواد شيميايي خاصي نياز دارد. همچين اكثر مواد شيميايي مورد استفاده در اين روش آتشزا و خطرناكند و تنها هنگامي مواد به روش فوق استخراج مي گردد كه اين عمل به روش تقطير با بخار آب ( به دليل احتمال از بين رفتن مواد معطر درتقطير با بخار آب) امكان پذير نباشد. كميت و كيفيت اسانسها تحت تاثير روش استخراج آنها قرار مي گيرد [ اميد بيگي، 1384].
2-12-5-استخراج به روش تقطیر با بخار آب با استفاده از مایکروویو28:
در اين روش از انرژي مايكروويو براي گرم كردن آب كه به طور مستقيم در تماس با نمونه قرار می گیرد، استفاده ميشود. مهمترين عامل در موفقيّت اين روش‌ در كاهش زمان و كاهش مصرف آب، كار در دماي بالاتر از نقطه جوش آب است. ازفركانسهایMHz 300000-300 استفاده ميشود. در اين روش وجود يك حلال دو قطبي ذاتي ضروري است كه در اثر ميدان اعمال شده شروع به چرخش كند و انرژي لازم براي استخراج را توليد نماید. در روش تقطیر با بخارآب، گرماي هدايتي در اثر جريان همرفتي يك گراديان گرمايی توليد مي کند و فقط يك قسمت كوچك از بخار كه در تماس با ظرف است، داراي دماي مورد نظر است. يعني آب به طور يكنواخت گرم نميشود ولي در روش مايكروويو همه نمونه به طور همزمان گرم ميشود، بدون اينكه ظرف گرم شود. لذا آب سريعتر به نقطه جوش خود ميرسد و از طرف ديگر چون فشار در داخل محفظه بالاست دمای جوش آب از دماي جوش آب در اتمسفر بيشتر بوده و بخار گرم تری در استخراج حاصل می شود. به همين دليل است كه بازده استخراج

دسته بندی : No category

دیدگاهتان را بنویسید